【避坑】水質(zhì)檢測水樣這樣保存才對

1、水質(zhì)監(jiān)測：監(jiān)視和測定水體中污染物的種類、各類污染物的濃度及變化趨勢，評價水質(zhì)狀況的過程。

 

2、環(huán)境水體：包括地表水（江、河、湖、庫、海水）和地下水；包括水中的懸浮物、溶解物、底泥和水生生物等完整的生態(tài)系統(tǒng)。

 

3、水質(zhì)：水的品質(zhì)，指水及其所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特性。

 

4、水質(zhì)指標：水中除水分子以外所含其他物質(zhì)的種類和數(shù)量，是描述或表征水質(zhì)質(zhì)量優(yōu)劣的參數(shù)

 

5、優(yōu)先監(jiān)測：對眾多有毒污染物進行分級排隊，從中篩選出潛在危害性大，在環(huán)境中出現(xiàn)頻率高的污染物作為監(jiān)測和控制對象。對選上的污染物進行的監(jiān)測即為優(yōu)先監(jiān)測。

 

6、六類：環(huán)境質(zhì)量標準、污染物排放標準、環(huán)境基礎(chǔ)標準、環(huán)境方法標準、 環(huán)境標準物質(zhì)標準、環(huán)保儀器設(shè)備標準。

 

7、兩級：國家環(huán)境標準和地方環(huán)境標準。

關(guān)于水質(zhì)標準的解讀，大家可以關(guān)注實驗與分析最新的一期的公開課：環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測標準解讀，本次公開課邀請到了四川省環(huán)境監(jiān)測總站副主任趙云芝老師以及SCIEX高級應(yīng)用專家孫小杰老師就監(jiān)測標準的重難點內(nèi)容進行解讀，歡迎小伙伴們預(yù)約觀看。（具體內(nèi)容詳見文末海報）

 

其次，水質(zhì)監(jiān)測的分類（功能）、對象。

1、監(jiān)測分類：

（1）監(jiān)視性監(jiān)測（例行監(jiān)測）

• 對污染源：污染物濃度、排放總量、污染趨勢。
• 對環(huán)境質(zhì)量：a.環(huán)境介質(zhì)（大氣、水、土壤、生物）b.監(jiān)測對象（化學(xué)、物理、生物）。

（2）特定目的的監(jiān)測。

（3）研究性監(jiān)測。

 

2、監(jiān)測對象：

水質(zhì)監(jiān)測可分為環(huán)境水體監(jiān)測、水污染源監(jiān)測、特殊水樣。

 

最后，質(zhì)量標準與排放標準的區(qū)別

兩種標準都是對水中雜質(zhì)含量或水質(zhì)指標進行限制，但質(zhì)量標準的水體是可用水，而排放標準內(nèi)的水是可排放的廢水。

 

 

水樣采集保存及預(yù)處理

 

1、水樣的三種類型

（1）瞬時水樣是指在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣（a.當水體水質(zhì)穩(wěn)定，或其組分在相當長的時間或相當大空間范圍內(nèi)變化不大；b.測水體組分及含量隨時間和空間變化程度、頻率及周期的變化規(guī)律）。

 

（2）混合水樣是指在同一采樣點于不同時間所采集的瞬時水樣混合后的水樣，有時稱“時間混合水樣”（觀察平均濃度時非常有用）。

 

（3）把不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品稱為綜合水樣。

 

2、容器的選擇

（1）容器材料具有化學(xué)和生物學(xué)惰性，一般不會出現(xiàn)樣品組分與容器發(fā)生反應(yīng)造成水樣污染情況；

（2）容器壁吸附待測物或吸附極弱；

（3）容易清洗干凈，可反復(fù)使用；

（4）大小形狀適宜，方便使用和儲運

 

3、采樣方法

（1）污廢水采集：

從淺埋的污水排放管（渠、溝）中采樣，一般用采集器直接采集，或用聚乙烯塑料長把采樣；

對于埋層較深的，將深層采水器或固定負重架的采樣容器沉入監(jiān)測井內(nèi)一定深度的污水中采樣，也可用塑料手搖泵或電動采水泵采樣。

 

（2）地表水/地下水采樣：

表層水；直接汲取；系有繩子，帶有墜子的采樣瓶；

一定深度的水：當?shù)竭_預(yù)定深度，能閉合，汲??；

泉水；自噴-涌口處，不自噴-抽水管汲取；

井水：抽汲；

自來水：先放數(shù)分鐘-排雜質(zhì)，陳舊水。

 

地表水采樣注意事項

 

1、不可攪動水底沉積物；

2、油類：300mm，單獨采樣，全部用于測定，不能用采集水樣沖洗容器；

3、DO,BOD,COD：水樣必須注滿容器，不留空間，并用水封口；

4、若水樣含沉降性固體，應(yīng)分離除去，測總懸浮物和油類的水樣除外；

5、單獨采樣：油類、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性；

6、現(xiàn)場測定；水溫、PH、DO、透明度、電導(dǎo)率、氧化還原電位、濁度。

 

廢（污）水采樣注意事項

 

1、用采樣容器直接采樣時，須用水樣沖洗三次后再行采樣，但當水面有浮油時，采油容器不能清洗；

2、注意去除水面雜物、垃圾等漂浮物；

3、在分時間單元采集樣品時，測定PH、COD、BOD5、DO、硫化物、油類、有機物、余氯糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性等物質(zhì)時，只能單獨采樣；

4、凡須現(xiàn)場監(jiān)測的項目，應(yīng)進行現(xiàn)場監(jiān)測。

水質(zhì)采樣時通常分析有機物的樣品使用簡易玻璃瓶采樣，分析無機物時塑料瓶采樣。

引起水樣水質(zhì)變化的原因有物理、化學(xué)、生物作用。

 

水樣保存方法

 

1、水樣保存的基本要求
（1）減緩生物作用；
（2）減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用；
（3）減少組分的揮發(fā)和吸附；

2、一般的保存措施

（1）冷藏或冷凍

樣品在 4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬觯A存于暗處，可以抑制生物活動，減緩物理揮發(fā)作 用和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法， 對測定基本無影響。但需要注意冷藏 保存也不能超過規(guī)定的保存期限，冷藏溫度必須控制在 4攝氏度左右。溫度太低(例如≤0℃)，因 水樣結(jié)冰體積膨脹，使玻璃容器破裂，或樣品瓶蓋被頂開失去密封，樣品受沾污。溫度太高 則達不到冷藏目的。

（2）加入化學(xué)保存劑

a.控制溶液 pH 值：測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至 pH1~2，既可以防止重金屬 的水解沉淀， 又可以防止金屬在器壁表面上的吸附， 同時在 pH1~2 的酸性介質(zhì)中還能抑制生 物的活動。用此法保存，大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至 pH12。測定六價鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至 pH8，因在酸性介質(zhì)中，六價鉻的氧化電位 高，易被還原。保存總鉻的水樣，則應(yīng)加硝酸或硫酸至 pH1~2。

b.加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽 氮和 COD 的水樣中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝 酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測酚水樣中用磷酸調(diào)溶液的 pH 值，加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動。

c.加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。

 

d.加入還原劑：測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對保存有利。含余氯水樣，能氧 化氰離子，可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應(yīng)的衍生物，為此在采樣時加入適量的硫代 硫酸鈉予以還原，除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、 堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進行空白試驗， 其純度和等級必須達到分析 的要求。

水樣運輸注意事項

 

（防震、防污、保溫）水樣采集后,必須盡快送回實驗室。根據(jù)采樣點的地理位置和測定項目最長可保存時間,選用適當?shù)倪\輸方式,并做到以下兩點:

1、為避免水樣在運輸過程中震動、碰撞導(dǎo)致?lián)p失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標記。

2、需冷藏的樣品,應(yīng)采取致冷保存措施;冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。

 

水樣預(yù)處理的目的及原則

 

水樣預(yù)處理的目的：提高分析的靈敏度、消除干擾。

 

消解的目的：破壞有機物，溶解懸浮性固性，將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。

 

濕式消解與干式消解區(qū)別：濕式消解法用液體或液體與固體混合物作氧化劑，在一定溫度下分解樣品中的有機質(zhì)；干式消解是進行金屬離子或無機離子測定時，通過高溫灼燒去除有機物，將灼燒后的殘渣用硝酸或鹽酸溶解，濾于容量瓶中再進行測定。

 

富集與分離的目的：當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時須進行富集；當有共存干擾組分時就必須分離。

 

氣提：使一個氣體介質(zhì)破壞原氣液兩相平衡而建立一種新的氣液平衡狀態(tài)，使溶液中的某一組分由于分壓降低而解吸出來，從而達到分離物質(zhì)的目的。

（1）蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點而使其彼此分離的方法。測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時，均需先在酸性介質(zhì)中進行預(yù)蒸餾分離。

（2）萃取法是基于物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達到組分的富集與分離。用分光光度法測定。

（3）吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，以達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。

（4）離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離的方法。離子交換劑可分為無機離子交換劑和有機離子交換劑，目前廣泛應(yīng)用的是有機離子交換劑，即離子交換樹脂。

（5）共沉淀的原理是表面吸附、形成混晶、異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用。形成硫酸銅沉淀