飲用水中硫醚類物質檢測步驟

 生活飲用水中的硫醚類物質可以用氣相色譜-質譜法進行分析，在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中硫醚類物質逸入液面上部空間的氣體中，在氣液兩相之間達到動態平衡，此時硫醚類物質在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比，氣相中的硫醚類物質經氣相色譜分離，用質譜儀進行檢測。方法采用與標準物質保留時間和特征離子比較進行定性，外標法定量。

水質檢測所需試劑和材料

1.實驗室一級純水

2.甲醇:色譜純。

3.抗壞血酸:分析純。

4.氦氣:純度≥99.999%。

5.硫醚類物質標準溶液:二甲基硫醚（溶劑甲醇，1000mg/L），二甲基二硫醚（溶劑甲醇，1000mg/L），二乙基硫醚（溶劑甲苯，2000mg/L），二甲基三硫醚（溶劑甲醇，ρ=1000mg/L），有證標準物質。

6.硫醚類物質標準使用液:1.0mg/L。分別準確移取標準溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚標準溶液至10mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存，待用。

檢測需要的儀器和設備

1.氣相色譜-質譜儀:配有頂空自動進樣器及電子轟擊離子源。

2.毛細管色譜柱:Rxi-5Sil（30m×0.25mm×0.25um）或其他等效色譜柱。

3.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯內襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。

4.頂空瓶:20mL。

5.微量注射器:50uL和1000uL。

水樣采集注意事項

  用采樣瓶采集水樣。若水樣中存在余氯，加入25?mg抗壞血酸去除余氯。若樣品不能及時分析，應避光于4?℃以下冷藏，密封保存，24?h內完成測定。

檢測試樣制備

  取10?mL樣品于20?mL樣品瓶中，擰緊瓶蓋，待測。

空白試樣制備

  用實驗室一級純水代替樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

水質樣品檢測流程

儀器頂空設置條件

加熱平衡溫度：80?℃；取樣針溫度：150?℃；傳輸線溫度：150?℃；加熱平衡時間：20?min；加壓平衡時間：2?min。

色譜儀器設置條件

升溫程序：40?℃保持2 min，以15?℃/min升至200?℃，保持2?min。

載氣：氦氣(4.4)。

柱流量：2?mL/min。

進樣方式：分流進樣，分流比為50:1。

儀器質譜設置條件

  離子化能量：70?eV；離子源溫度：230?℃；接口溫度：280?℃；定性方式：全掃描，質量數范圍：50?amu～650?amu；定量方式：選擇離子掃描，定量離子及參考離子可以對照4種硫醚類物質定量離子及參考離子表。

校準曲線的繪制

  本方法使用外標法定量，校準系列溶液配制：用微量注射器分別準確移取標準使用液12?uL、50?uL、100?uL、200?uL、400?uL、600?uL到10?mL容量瓶中，用高純水定容至刻度，配制成4種硫醚的校準系列濃度分別為：1.2?ug/L、5.0?ug/L、10.0?ug/L、20.0?ug/L、40.0?ug/L、60.0?ug/L，轉移到20?mL頂空瓶中，按照濃度從低到高的順序，依次上機測定。

檢測步驟

1.采用自動進樣器進樣，進樣量為1?mL。

2.按照與測定校準系列相同步驟進行試樣測定。

3.以上4種硫醚的標準色譜圖及選擇離子色譜圖可以參考下圖。

  水樣中硫醚類物質含量的定性結果根據樣品中目標化合物保留時間和特征離子進行定性。定量結果可以根據樣品中目標化合物的保留時間和特征離子進行定性。

  水質檢測