分光光度法檢測水中砷離子時需要注意的問題

檢測水中砷離子時需要注意的問題

1.在檢測中使用的三氧化二砷為劇毒藥品(俗稱砒霜),大家在使用時一定要小心。

2.水樣檢測時砷化氫為劇毒氣體,故在硼氫化鉀(或硼氫化鈉)加入溶液之前,必須檢查管路是否連接好,以防漏氣或反應瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風柜內反應。

3.大家在配制吸收液時,按前后順序加入試劑,以免溶液出現渾濁。如出現渾濁時可放于熱水(70℃左右)浴中,待透明后取出,冷卻后裝入瓶中。

4.操作時U形管中乙酸鉛棉和脫脂棉的填充必須松緊適當和均勻一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹氣約1min,使溶液均勻分布于脫脂棉上。

5.DMF棉僅可反復使用30次,但如果發現空白試驗值高時,即應更換。新換DMF棉后,在測樣品之前,先用中等濃度的砷樣,按操作程序反應一次,以免樣品測定結果偏低對結果產生影響。

6.在反應時,若反應管中有泡沫產生,加入適量乙醇即可消除。

7.硼氫化鉀片的制備將硼氫化鉀和氯化鈉分別研細后,按(1+4)的量混合。充分混勻后,在醫用壓片機上壓成直徑為1.2cm的片劑,每片重為(1.5±0.1)g。

8.二甲基甲酰胺混合液也可按二甲基甲酰胺、三乙醇胺,乙醇膠的體積比(5+3+2)進行混合而得。

9.硼氫化鉀是強還原劑,對皮膚有強腐蝕性,不可用手觸摸。

10.干擾及消除

  本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等:能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。在含2ug砷的250mL試樣中加入15%的酒石酸溶液20mL,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘,200倍的鐵,80倍的鎳、鈷,30倍的銅,2.5倍的錫,1倍的錫的干擾。用浸漬二甲基甲酰胺(DMF)脫脂棉可消除為砷量2.5倍的銻、鉍和0.5倍的鍺的干擾。用乙酸鉛棉可消除硫化物的干擾。水體中含量較低的碲、硒對本方法無影響。

以上就是在用分光光度法檢測水中砷離子時需要注意的問題。