水楊酸分光法檢測(cè)水中氨氮的具體步驟

  目前不論是飲用水、地表水還是污水，通過(guò)氨氮都能大致判定水質(zhì)的變化情況，之前我們介紹過(guò)凱氏法、納氏法等等，今天我們來(lái)介紹另外一種方法-水楊酸分光光度法。

  利用水楊酸檢測(cè)水中氨氮的原理在堿性介質(zhì)（pH=11.7）和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在697nm處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。

干擾及消除

  本方法用于水樣分析時(shí)可能遇到的干擾物質(zhì)及限量，詳見(jiàn)共存離子的影響及其消除表。

  苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴(yán)重干擾不多見(jiàn)，干擾通常由伯胺產(chǎn)生。氯胺、過(guò)高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時(shí)也會(huì)產(chǎn)生干擾。

如果水樣的顏色過(guò)深、含鹽量過(guò)多，酒石酸鉀鹽對(duì)水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時(shí)，需要預(yù)蒸餾。

檢測(cè)所需試劑

1.無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。

離子交換法

  蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹(shù)脂，以利于保存。

蒸餾法

  在1000ml的蒸餾水中，加0.10ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）。

純水器法

 用市售純水器臨用前制備。

2.乙醇，0.79g/ml。

3.硫酸，1.84g/ml。

4.輕質(zhì)氧化鎂

不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。

5.硫酸吸收液，0.01mol/L。

量取7.0ml硫酸加入水中，稀釋至250ml。臨用前取10ml，稀釋至500ml。

6.氫氧化鈉溶液 2mol/L。

稱取8g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。

7.顯色劑（水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液）

  稱取50g水楊酸，加入約100ml水，再加入160ml氫氧化鈉溶液，攪拌使之完全溶解；再稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于水中，與上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線。貯存于加橡膠塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。

8.次氯酸鈉

  可購(gòu)買商品試劑，亦可自己制備。

  存放于塑料瓶中的次氯酸鈉，使用前應(yīng)標(biāo)定其有效氯濃度和游離堿濃度（以NaOH計(jì)）。

4.9.次氯酸鈉使用液，3.5g/L，c（游離堿）=0.75mol/L。

  取經(jīng)標(biāo)定的次氯酸鈉，用水和氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度3.5g/L，游離堿濃度0.75mol/L（以NaOH計(jì)）的次氯酸鈉使用液，存放于棕色滴瓶?jī)?nèi)，本試劑可穩(wěn)定1個(gè)月。

10.亞硝基鐵氰化鈉溶液，10g/L。

  稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉置于10ml具塞比色管中，加水至標(biāo)線。本試劑可穩(wěn)定1個(gè)月。

11.清洗溶液

  將100g氫氧化鉀溶于100ml水中，溶液冷卻后加900ml乙醇，貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。

12.溴百里酚藍(lán)指示劑（bromthymolblue），0.5g/L。

  稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50ml水中，加入10ml乙醇，用水稀釋至100ml。

13.氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000ug/ml。

  稱取3.8190g氯化銨（優(yōu)級(jí)純，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。

14.氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液，100ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1周。

15.氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，1ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。

檢測(cè)所用設(shè)備

1.可見(jiàn)分光光度計(jì)：10～30 mm比色皿。

2.滴瓶：其滴管滴出液體積，20滴相當(dāng)于1 ml。

3.氨氮蒸餾裝置：由500 ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸餾燒瓶。

4.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿：所有玻璃器皿均應(yīng)用清洗溶液仔細(xì)清洗，然后用水沖洗干凈。

水樣采集與保存

  水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2-5℃下可保存7d。

水樣的預(yù)蒸餾

  將50ml硫酸吸收液移入接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取250ml水樣（如氨氮含量高，可適當(dāng)少取，加水至250ml）移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）-7.4（指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml。

檢測(cè)步驟

校準(zhǔn)曲線

用10mm比色皿測(cè)定時(shí)，可以參考下圖制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

 

用30密碼比色皿測(cè)定時(shí)，可按照下圖制備標(biāo)準(zhǔn)系列

 

  根據(jù)以上兩張圖表，取6支10ml比色管，分別加入上述氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至8.00ml，按水樣檢測(cè)步驟測(cè)量吸光度。以扣除空白的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（ug）為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

水質(zhì)測(cè)定

  取水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)蒸餾的試料8.00ml（當(dāng)水樣中氨氮質(zhì)量濃度高于1.0mg/L時(shí)，可適當(dāng)稀釋后取樣）于10ml比色管中。加入1.00ml顯色劑和2滴亞硝基鐵氰化鈉，混勻。再滴入2滴次氯酸鈉使用液并混勻，加水稀釋至標(biāo)線，充分混勻。

  顯色60min后，在697nm波長(zhǎng)處，用10mm或30mm比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度。

空白試驗(yàn)

  以水代替水樣，按與樣品分析相同的步驟進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)定。

最終按照公式得出水樣中氨氮的濃度。