漲知識(shí)丨總磷實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法

我們檢測(cè)總磷是用過(guò)硫酸鉀將其他磷的形式氧化成磷酸鹽的形式，再進(jìn)行檢測(cè)。如果水里有機(jī)物或還原性物質(zhì)太多，可能會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀與這些干擾物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng)，而沒(méi)有氧化磷，所以檢測(cè)的時(shí)候顯黃色，不會(huì)呈藍(lán)色，這時(shí)需要蒸餾預(yù)處理。蒸餾方法如下：

含懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水，每100mL水樣中加入5mL硝酸，置于電熱板上加熱，消解到10mL左右，稍冷卻，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，繼續(xù)加熱消解，蒸至近干，冷卻后用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后，用快速濾紙過(guò)濾，濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次。濾液用此酸稀釋定容后，供測(cè)定用，將水樣Ph調(diào)到中性，每分析一批水樣要平行做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

總磷空白顯示藍(lán)色，有以下幾種可能：

1）蒸餾水有問(wèn)題，可以更換純凈水重做一遍，如果沒(méi)有顏色或顏色變淺，則蒸餾水里含磷干擾。

2）器皿干擾，確定清洗器皿時(shí)未使用含磷洗滌劑。

3）硫酸里含磷，判斷硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。取蒸餾水9ml放到0號(hào)管中，硫酸溶液9ml放到1號(hào)管中，分別加入P1/P2各1ml，放置10分鐘，觀察溶液的顏色變化，如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深，則硫酸中含有磷。

4）試劑有問(wèn)題，這種可能性較小，因?yàn)樵噭┦桥可a(chǎn)的，一般出現(xiàn)問(wèn)題會(huì)一批次出現(xiàn)，不會(huì)單獨(dú)出現(xiàn)。

測(cè)定總磷時(shí)有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質(zhì)與過(guò)硫酸鉀或者與磷鹽反應(yīng)生成沉淀，一般建議稀釋測(cè)定，如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。

此類問(wèn)題我們分析的時(shí)候，看這個(gè)實(shí)驗(yàn)用到了什么：反應(yīng)管，消解器，水樣，過(guò)硫酸鉀，P1試劑，P2試劑。然后一個(gè)一個(gè)分析。

1）確認(rèn)反應(yīng)管是否清洗干凈；

2）確認(rèn)消解器是否能加熱；

3）水樣的pH，標(biāo)準(zhǔn)原理上表明，在酸性條件才會(huì)顯色，但是在實(shí)際過(guò)程中pH太低也不會(huì)顯色，所以要求在檢測(cè)時(shí)，將pH調(diào)到6-8之間，進(jìn)行檢測(cè)；

4）水樣的還原性，水樣還原性太高時(shí)，在消解時(shí)會(huì)降低過(guò)硫酸鉀對(duì)其他磷的氧化效果，導(dǎo)致產(chǎn)生的正磷酸鹽量減少或者不產(chǎn)生正磷酸鹽；

5）過(guò)硫酸鉀不合格，未達(dá)到理想的氧化效果；

6）P1試劑被氧化，導(dǎo)致無(wú)法顯色，P1試劑配置好后最好放置保存在冰箱中，一般保質(zhì)期為1個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)試劑變色呈現(xiàn)微黃色，則無(wú)法使用；

7）P2試劑在配制時(shí)未加硫酸，在檢測(cè)時(shí)，溶液的環(huán)境不是酸性環(huán)境。